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吸附分離方法,除樹脂之外,還有許多不同的方式或程序。
- 靜態(tài)吸附 即將多個盛有吸附樹脂和溶液的錐型瓶放入振蕩器,在一定的溫度下振蕩吸附足夠的時間,使吸附達(dá)到平衡,檢測溶液的剩余濃度,計算樹脂對某種物質(zhì)的吸附量或吸附率。此種方式多用于測定吸附等溫線或多種樹脂平行篩選、對比。靜態(tài)吸附常用于實驗研究。
- 動態(tài)吸附 即柱式吸附。將溶液通入樹脂柱中,以一定的流速進(jìn)行吸附。吸附結(jié)束后用適量的純水淋洗,以除去殘余的溶液,最后用適量的極性有機溶劑(常用70%的乙醇、甲醇或丙酮)洗脫。吸附-洗脫過程是否適宜常用吸附、洗脫曲線來判斷。動態(tài)吸附既用于實驗也用于實際生產(chǎn)。
動態(tài)吸附分離可有多種方式:
- 一般的吸附-洗脫分離 使用最多的是非極性吸附樹脂,可將疏水性物質(zhì)與親水性物質(zhì)分離。如黃酮苷、皂苷、生物堿等與糖類、無機鹽的分離。
- 吸附-分步洗脫分離 用于分離疏水性不同的物質(zhì)。如用普通非極性樹脂吸附銀杏葉黃酮苷,通過10%、20%和70%的乙醇分步洗脫,可使黃酮苷的含量 有20%提高到30%以上,但黃酮苷和萜內(nèi)酯會有一定的損失。
- 色譜分離(層析分離) 即選擇適當(dāng)?shù)墓潭ㄏ啵ㄒ喾Q填料、介質(zhì))和流動相(洗脫劑),先后流出柱外。在洗脫方式上又有等度洗脫和梯度洗脫。
如喜樹堿和喜果苷的分離:
用于色譜分離的填料有許多種,從樹脂骨架上分有疏水型(如聚苯乙烯型、聚丙烯酸酯型)和親水型(如葡聚糖型、瓊脂糖型、纖維素型、殼聚糖型等)。從基團(tuán)分又有疏水型、離子交換型、凝膠過濾型、親和作用型等。色譜分離不僅可分離小分子的天然產(chǎn)物,也可以分離多肽、蛋白和多糖等生物大分子物質(zhì),分離的關(guān)鍵是選擇適宜的填料和流動相。